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Kristallisation unter dem Mikroskop

Kristalliner Schwefel aus der Schmelze im Polarisationskontrast mit Verzögerungsfolie.
Bonn, den 25.10.2012

Unser Monatstreffen im Oktober hat einen lange geäußerten Wunsch un- serer Mitglieder zum Thema, nämlich Kristal- lisation unter dem Mikroskop. Und wenn man dann noch einen promovierten Chemiker in seinen Reihen hat, ist es keine Frage, wer an diesem Abend referiert.
Dr. Horst Wörmann hat uns in die wunderbare Welt der Mikrokristalle eingeführt. Zuerst mit einem einleitenden Vor- trag über die Grundlagen, was wir eigentlich sehen, den Techniken zur Kristallzüchtung, wie die Kristallbildung geschieht und mit welchen Methoden man sie untersucht.
Auch unser jüngstes Mitglied ist sehr interessiert bei der Sache.
Für unsere mikroskopische Praxis sind drei der verschiedenen Methoden zur Kristallbildung für die eigene Anwendung praktikabel und einfach durchzuführen. Entweder wird der Stoff aus der Schmelze abgekühlt (Schmelzkristallisation), aus der Gasphase gewonnen (Sublimation) oder aus einer Lösung aus kristallisiert (Lösungskristallisation).

Und um die Ergebnisse auch sehen zu können, haben wir unser Mikroskop, das auch mit einfachen Mitteln zu einem Polarisationsmikroskop ausgestattet werden kann, was zwischenzeitlich von verschiedenen MKB-Mitgliedern mit Erfolg umgesetzt wurde. Neben einer hochwertigen Ausstattung mit Polarisationsfiltern aus Glas kann man nämlich Polarisationsfilterfolie aus dem Fotohandel (zum Beispiel: Hama Nr. 4804, 0,4 mm dick, 10 x 10 cm) verwenden. Ein Stück Folie wird als Analysator passend zum Okularinnendurchmesser kreisrund geschnitten und von oben auf die Okularfeldblende gelegt, in dem man hierfür die obere Okularlinse abnimmt und danach wieder aufsetzt. In der Regel ist diese Okularlinse über ein Gewinde auf dem Okularstutzen gesetzt. Die restliche Folie nimmt man als Polarisator und legt diese wiederum passend zugeschnitten unterhalb des Kondensors in den Filterhalter oder auf die Lichtaustrittsöffnung (wenn es da nicht zu warm ist).
Zusätzlich kann man noch eine „Verzögerungsfolie“ zwischen Polarisator und Präparat einbringen; diese verstärkt die Farbeffekte ganz wesentlich. Dafür ist eine dünne Plastikfolie oder ein Stück einer CD-Hülle gut geeignet.
Unser Referent Dr. Hort Wörmann trägt vor.
Die meisten Kristalle sind doppelbrechend (anisotrop) und geben bei gekreuzten Polfiltern beeindruckende Farben. Das Okular mit dem Analysator wird so lange gedreht bis der Hintergrund schwarz bzw. bei der Verwendung von Folien so dunkel wie möglich ist. Die Farben sind oft so schön wie wir es eigentlich nur vom Regenbogen her kennen.

Mehrfaches Schmelzen oder Lösen und Auskristallisieren desselben Präparates liefert jedes Mal völlig andere, nicht wiederholbare und nicht vorhersagbare Strukturen.  Es gibt auch optisch isotrope Kristalle wie zum Beispiel das bekannte Kochsalz (NaCl), was zwar nicht farbig, aber als Kristall immer noch sehr betrachtenswert ist.

Nach der theoretischen Einführung wurden wir in das Labor geführt, wo unter fach- und sachkundiger Anleitung von Dr. Wörmann eigene Präparate gemacht werden konnten. Von den vielen bereitstehenden Stoffen die wir für die Kristallisation probieren konnten sind beispielhaft diese zu nennen:
Kristallisation aus der Schmelze
Schwefel, Resorcin. Eine Messerspitze des Stoffes wird mittig auf einem Objektträger verbracht und der Objektträger von unten bis zum Schmelzen des Stoffes erhitzt. Auf die Schmelze kommt ein Deckglas, das bis zur Abkühlung auf Raumtemperatur gut beschwert oder mit einer Klammer fixiert wird.
Kristallisation aus der Lösung
Ascorbinsäure, Zimtsäure, Hippursäure, Ammoniumnitrat. Der Stoff wird in Wasser bis zur Sättigung gelöst. Ein (sehr) kleiner Tropfen kommt auf einen Objektträger und wird mit Deckglas abgedeckt. Jetzt wird gewartet bis das Wasser verdunstet und somit der Stoff aus kristallisiert. Eventuell auch hierfür das Deckglas beschweren. Statt Wasser lohnen sich auch Versuche mit anderen Lösungsmitteln wie Ethanol und andere.
Sublimation
Coffeinkristalle aus Schwarztee oder Grünem Tee: Eine Messerspitze Tee kommt in die Vertiefung eines Hohlschliffobjektträgers. An einer Seite legt man quer einen Abstandhalter (Zahnstocher, Heft einer Präpariernadel) und darauf wird ein normaler Objektträger gelegt. Von der Seite betrachtet hat man ein spitzes lang gezogenes Dreieck. Die Seite wo beide Objektträger aufeinander liegen wird mit einer hölzernen Wäscheklammer zusammengehalten. Jetzt wird vorsichtig von unten erwärmt bis sich auf der Unterseite des oberen Objektträgers ein Niederschlag einstellt. Wenn alles richtig gemacht wurde ist der Niederschlag Coffein. Ergänzend hierzu hat Rolf-Dieter Müller ein PTC-Heizelement vorgeführt, mit dem Substanz auf Backpapier erhitzt wird und dann Inhaltsstoffe wie Coffein direkt am Deckglas sublimieren. So ein Heizelement hat unser Mitglied Udo Rüterswörden bereits einmal im Mikrokosmos zum Verflüssigen von Glyceringelatine beschrieben.
Bilder der erstellten Präparate
  • Kristallpräparat aus dem MKB-Workshop Kristallisation unter dem Mikroskop. Weitere Informationen im Bild.
  • Kristallpräparat aus dem MKB-Workshop Kristallisation unter dem Mikroskop. Weitere Informationen im Bild.
  • Kristallpräparat aus dem MKB-Workshop Kristallisation unter dem Mikroskop. Weitere Informationen im Bild.
  • Kristallpräparat aus dem MKB-Workshop Kristallisation unter dem Mikroskop. Weitere Informationen im Bild.
  • Kristallpräparat aus dem MKB-Workshop Kristallisation unter dem Mikroskop. Weitere Informationen im Bild.
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  • Kristallpräparat aus dem MKB-Workshop Kristallisation unter dem Mikroskop. Weitere Informationen im Bild.
  • Kristallpräparat aus dem MKB-Workshop Kristallisation unter dem Mikroskop. Weitere Informationen im Bild.
Die Kolleginnen und Kollegen bei der Arbeit im Labor.
Bei allen Verfahren ist zu beachten, dass die Farb- wirkung unter Polarisation erst bei hinreichend dünner Schichtdicke zu sehen ist. Eine Stelle wird aber (fast) immer zu finden sein, besonders wird man am Deckglasrand fündig.

Zur Stabilisierung der Präparate können die Deckgläser auf dem Objekt- träger gut mit Nagellack fixiert werden. Dazu über alle vier Ecken einen kleinen Punkt setzen, nicht zu viel, sonst wird Nagellack unters Deckglas gezogen. Dies ist besonders bei Schwefelpräparaten spannend, da dieser aufgrund seiner allotropen Eigenschaften mit der Zeit seine Kristallstruktur von monoklin nach rhombisch ändert. Es lohnt sich also, solche Präparate später noch einmal anzuschauen.

Jeder konnte eigene Präparate mit nach Hause nehmen und es bleibt eigentlich neben dem Dank nur noch der Wunsch an Dr. Wörmann, so einen erfolgreichen Abend baldmöglichst zu wiederholen.
Die Chemikalienliste für Kristallisationsversuche zum Herunterladen
Liste interessanter Stoffe von Dr. Horst Wörmann
(PDF, 75 kB)
Bitte beachten Sie die Sicherheitsvorschriften für die einzelnen Stoffe und die notwendigen Lösungsmittel. Diese finden Sie z.B. im zugehörigen Sicherheits- datenblatt.
Literatur
Die Methoden zur Mikrokristallisation sind gut im bekannten Buch von Kremer (Das große Kosmos-Buch der Mikroskopie, S. 30-33) beschrieben, sowie in den Mikrokosmos-Artikeln von 1981 und 1964.

Mikrokosmos:
1991, S. 353    Zucker-“Hopper“-Kristall
1983, S. 274    Kristalle in Pflanzenzellen
1966, S. 178    Tränenkristalle
1974, S. 260    Kristalle aus Vogelurin
1981, S. 379    Kristalle im polarisierten Licht
1964, S. 119    Kristalle im polarisierten Licht
1970, S. 20     Kristalle aus dem Blütennektar
1981, S. 281    Ammoniumnitrat, Phasenübergänge

Besonders hingewiesen sei auf folgenden Artikel zur Sublimation:
Richter, B.: Einführung in die Mikrosublimation, Mikrokosmos 83 (1994), S. 81-85

In diesem Artikel zu Sublimationsversuchen empfohlene Substanzen:
Indigo aus 1 cm² Jeansstoff
Betulin aus Birkenrinde,
Ferulasäure aus „Stinkasant“ (Asa foetida)
Berberin
Juglon aus Nußschalen
Flechtensäuren aus Flechten
Vanillin aus Vanillestangen
Text:
Rolf-Dieter Müller
Bilder:
Rolf-Dieter Müller
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Präparat von Jörg Weiß, Aufnahme von Joachim Schwanbeck.
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Achtung, großes Bild!
Eidechsenschwanz (Houttuynia cordata), Leitbündel. Aufnahme von Prof. Holger Adelmann, Präparat von Jörg Weiß.
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